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化学实验室科研用设备设施(4)
日期:【2025-03-14】 浏览次数:0

(4)夹套玻璃反应釜及配套高低温循环装置

带夹套的10~50L的玻璃反应釜、旋转蒸发器是化学实验室常用的中试放大设备,而高低温循环装置是配套的控温设备,通过加热的或冷却的导热油夹套循环来控制反应温度或冷却,十分方便,效果很好。

夹套反应釜体积大、玻璃较厚且夹套和釜体是焊接的,可能存在缺陷、应力不均匀等安全隐患;因此使用时要注意安全。设备启用前要先进行调试。

①启动高低温循环装置的导热油进、出阀门,设置导热油温度在高限,加热并开循环;温度到高限后再运行1h;以确保夹套玻璃反应釜及配套高低温循环装置高温运行的安全性。

②然后开启制冷模式,设置导热油温度在低限,制冷并循环;温度到低限后运行1h;以确保夹套玻璃反应釜及配套高低温循环装置高低温转换和低温运行的安全性。

③夹套反应釜稍加改装,便成了减压蒸馏装置,前面两也要在真空状态下实验,以确保夹套玻璃反应釜及配套高低温循环装置高温、低温真空条件运行的安全性。

④高温或低温操作后,继续循环,等夹套油温回到室后,才能关闭循环和导热油进出阀门。若高温下关阀,会遣夹套内导热油在密用空间内冷却收缩,造成反应金破裂,尤具是夹套、釜体焊接部位;若低温下关阀,夹套内导热油在密团空间内升温,膨胀,产生高压造成反应釜破裂。

⑤反应釜是易碎、不耐冲击的玻璃制品,不是安全的化学品存储容器;操作后要及时清空,反应液要立即处理并妥善存放,以防止意外发生造成安全事故或财产损失(如图所示为带夹套玻璃反应釜及配套高温、低温循环装置)。

 

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夹套玻璃反应釜及配套高温、低温装置

 

(5)大型玻璃仪器的安全操作

化学实验室微量或小量工艺试验成功后,大都会适时放大甚至中试,为科研成果进一步规模化、产业化做准备。大的(5L以上)、脆的、不耐冲击、易碎玻璃设备人工操作起来,因重量大(含物料)、圆的外形且外壁湿滑等因素使危险性更大,而且不易控制。

建议中试放大时,应该借鉴化工生产的成功安全操作方式,利用虹吸、真空、离心等方式来转移物料或分离操作,尽可能地减少人工操作,降低安全隐患。

在有机物料转移和处理时,必须要控制转移速度以降低静电危害;操作要在通风橱内进行,按MSDS的要求穿戴个人防护用品(PPE)。

 

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